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Sciences physiques et chimiques en laboratoire (STL) · Première · Chimie et développement durable

Contrôler la pureté et calculer un rendement

Qu’a-t-on vraiment obtenu ?

En bref

Une synthèse ne s’arrête pas à la récupération d’un produit : il faut vérifier que c’est le bon et qu’il est pur, puis évaluer combien on en a obtenu par rapport au maximum possible.

Les contrôles de pureté

TechniquePourCe qu’on observe si le produit est pur
Température de fusion (banc Kofler)solideune valeur nette, égale à la valeur tabulée
Température d’ébullitionliquidevaleur égale à la valeur tabulée
Masse volumiqueliquidevaleur égale à la valeur tabulée
CCMtout produit solubleune seule tache, au même niveau que le produit de référence
Indice de réfractionliquidevaleur égale à la valeur tabulée

Un solide impur fond à une température plus basse que le solide pur, et sur un intervalle. Le banc Kofler s’étalonne avec des substances de température de fusion connue.

La CCM comme contrôle

On dépose côte à côte : le réactif de départ, le produit obtenu et un produit de référence pur. Si le produit obtenu donne une seule tache au même rapport frontal que la référence, et aucune tache au niveau du réactif, la transformation est complète et le produit pur (dans la limite de détection).

Le réactif limitant

Le tableau d’avancement suit les quantités de matière au cours de la réaction. L’avancement maximal x_max est atteint quand un réactif est épuisé : c’est le réactif limitant. Pour A + B → C + D (coefficients 1) : x_max est la plus petite des quantités initiales n(A) et n(B).

Pour un liquide, on calcule d’abord la quantité de matière par :

n = ρ × V / M

Le rendement

η = n(produit obtenu) / n(produit maximal)

Il s’exprime en pourcentage et vaut toujours moins de 100 % : réaction limitée, pertes lors des transferts, de l’extraction, de la purification.

Exemple travaillé

Estérification : 0,20 mol d’alcool isoamylique et 0,40 mol d’acide éthanoïque. Le réactif limitant est l’alcool (0,20 mol) : on peut obtenir au plus 0,20 mol d’ester, soit m_max = 0,20 × 130 = 26 g (M(ester) = 130 g·mol⁻¹). On récupère 17,6 g d’ester pur. Rendement : η = 17,6 / 26 ≈ 0,68, soit 68 %.

On utilise souvent un réactif en excès (le moins cher, ou le plus facile à éliminer) pour consommer totalement le plus précieux et améliorer le rendement.

Vérifier l’identité

Un produit pur n’est pas forcément le bon produit : on confronte sa température de fusion, son spectre infrarouge ou sa CCM à ceux de la molécule attendue.

Teste-toi

6 questions pour vérifier

Touche une réponse : la correction s’affiche tout de suite.

  1. 1.Un solide impur fond…

  2. 2.Sur une CCM, un produit pur donne…

  3. 3.Le réactif limitant est…

  4. 4.Quantité de matière d’un liquide de masse volumique ρ, volume V, masse molaire M ?

  5. 5.0,10 mol de A réagit avec 0,30 mol de B (A + B → C). Quantité maximale de C ?

  6. 6.On attend 20 g de produit et on en obtient 15 g. Rendement ?

0 / 6 questions

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