Sciences physiques et chimiques en laboratoire (STL) · Première · Chimie et développement durable
Synthèse organique : chauffage à reflux, extraction, purification
Fabriquer, isoler, purifier.
En bref
Une synthèse organique se déroule toujours en trois temps : la transformation (on fait réagir), l’isolement (on sépare le produit du milieu réactionnel) et la purification (on élimine les impuretés restantes).
Une synthèse organique se déroule toujours en trois temps : la transformation (on fait réagir), l’isolement (on sépare le produit du milieu réactionnel) et la purification (on élimine les impuretés restantes). Un quatrième temps, l’analyse, vérifie ce qu’on a obtenu.
Transformer : le chauffage à reflux
Chauffer accélère la réaction, mais les espèces volatiles s’échapperaient. Le montage à reflux associe :
- un ballon contenant les réactifs et quelques grains de pierre ponce (régulariser l’ébullition) ;
- un chauffe-ballon sur support élévateur (on peut le retirer vite) ;
- un réfrigérant à boules vertical, où l’eau entre par le bas et sort par le haut.
Les vapeurs se condensent dans le réfrigérant et retombent dans le ballon : on chauffe longtemps sans perte de matière.
Isoler : l’extraction liquide-liquide
On transfère le produit d’un solvant à un autre dans lequel il est plus soluble, avec une ampoule à décanter. Le solvant extracteur doit :
- ne pas être miscible avec le premier solvant (souvent l’eau) ;
- mieux dissoudre l’espèce à extraire ;
- être peu dangereux et, si possible, facile à éliminer (volatil).
Après agitation (en dégazant régulièrement) et repos, deux phases apparaissent : la plus dense est en bas. On compare les densités données dans les tableaux pour savoir quelle phase garder.
On peut aussi isoler un solide par filtration sous vide (Büchner) : c’est rapide et le solide est bien essoré.
Purifier
| Technique | Pour | Principe |
|---|---|---|
| Distillation simple | liquides de températures d’ébullition très différentes | le plus volatil se vaporise, se condense et est recueilli |
| Recristallisation | solides | le solide est dissous à chaud dans un minimum de solvant ; en refroidissant, le produit cristallise, les impuretés restent dissoutes |
| Lavage et séchage | phase organique | lavage à l’eau ou à l’hydrogénocarbonate, puis séchage sur sulfate de magnésium anhydre |
Le solvant de recristallisation est choisi pour que le produit y soit très soluble à chaud et peu soluble à froid, et les impuretés solubles même à froid.
Choisir le matériel
Le protocole indique les quantités ; on choisit la verrerie adaptée : éprouvette pour un volume approximatif de réactif en excès, pipette ou burette pour un volume précis, balance pour les solides, ballon rempli au plus à moitié.
Exemple : la synthèse de l’acétate d’isoamyle (arôme de banane)
- Reflux de l’alcool isoamylique et d’acide éthanoïque en excès, avec un peu d’acide sulfurique comme catalyseur.
- Refroidissement, ajout d’eau salée (le sel diminue la solubilité de l’ester dans l’eau : relargage), décantation : l’ester, moins dense, est dans la phase du haut.
- Lavage par une solution d’hydrogénocarbonate de sodium (élimine l’acide restant ; dégagement de CO₂), séchage, puis distillation.
Teste-toi
6 questions pour vérifier
Touche une réponse : la correction s’affiche tout de suite.
1.À quoi sert le réfrigérant d’un montage à reflux ?
2.Dans un réfrigérant, l’eau entre…
3.Un solvant extracteur doit être…
4.Dans une ampoule à décanter, la phase inférieure est…
5.La recristallisation sert à purifier…
6.Le solvant de recristallisation dissout le produit…
0 / 6 questions
Dans l’app, ce chapitre a son quiz complet, chronométré, et tes erreurs reviennent au bon moment pour ne plus les refaire.
La fiche de révision, sur une page
Tout « Synthèse organique » sur une seule page A4 illustrée : l’essentiel, les pièges et un mini-test. Elle se débloque dans l’app avec des gemmes — et ton compte gratuit en offre assez pour tes trois premières fiches.
